Erzielung eines qualitativ hochwertigen SiC-Kristallwachstums durch Temperaturgradientenkontrolle in der anfänglichen Wachstumsphase

Einführung

Siliziumkarbid (SiC) ist ein Halbleitermaterial mit großer Bandlücke, das in den letzten Jahren aufgrund seiner außergewöhnlichen Leistung bei Hochspannungs- und Hochtemperaturanwendungen große Aufmerksamkeit erregt hat. Die rasche Weiterentwicklung der PVT-Methoden (Physical Vapour Transport) hat nicht nur die Qualität von SiC-Einkristallen verbessert, sondern auch die Herstellung von 150-mm-SiC-Einkristallen erfolgreich ermöglicht. Allerdings ist die Qualität vonSiC-Waferbedarf noch weiterer Verbesserungen, insbesondere im Hinblick auf die Reduzierung der Defektdichte. Es ist bekannt, dass in gezüchteten SiC-Kristallen verschiedene Defekte auftreten, was vor allem auf ein unzureichendes Verständnis der Defektbildungsmechanismen während des SiC-Kristallwachstumsprozesses zurückzuführen ist. Weitere eingehende Forschung zum PVT-Wachstumsprozess ist erforderlich, um den Durchmesser und die Länge von SiC-Kristallen zu erhöhen und gleichzeitig die Kristallisationsrate zu erhöhen, wodurch die Kommerzialisierung von SiC-basierten Geräten beschleunigt wird. Um ein qualitativ hochwertiges SiC-Kristallwachstum zu erreichen, haben wir uns auf die Kontrolle des Temperaturgradienten während der anfänglichen Wachstumsphase konzentriert. Da siliziumreiche Gase (Si, Si2C) die Oberfläche des Impfkristalls während der anfänglichen Wachstumsphase beschädigen können, haben wir in der Anfangsphase unterschiedliche Temperaturgradienten etabliert und während des Hauptwachstumsprozesses konstante Temperaturbedingungen für das C/Si-Verhältnis eingestellt. Diese Studie untersucht systematisch die verschiedenen Eigenschaften von SiC-Kristallen, die unter veränderten Prozessbedingungen gezüchtet wurden.

Experimentelle Methoden

Das Wachstum von 6-Zoll-4H-SiC-Kügelchen wurde unter Verwendung der PVT-Methode auf 4° außeraxialen C-Flächensubstraten durchgeführt. Es wurden verbesserte Prozessbedingungen für die anfängliche Wachstumsphase vorgeschlagen. Die Wachstumstemperatur wurde auf 2300–2400 °C eingestellt und der Druck wurde in einer Umgebung aus Stickstoff und Argongas bei 5–20 Torr gehalten. 6 Zoll4H-SiC-Waferwurden mit Standard-Halbleiterverarbeitungstechniken hergestellt. DerSiC-Waferwurden entsprechend verschiedenen Temperaturgradientenbedingungen in der anfänglichen Wachstumsphase verarbeitet und 14 Minuten lang bei 600 °C geätzt, um Defekte zu bewerten. Die Ätzgrubendichte (EPD) der Oberfläche wurde mit einem optischen Mikroskop (OM) gemessen. Die Werte für die volle Breite bei halbem Maximum (FWHM) und Mapping-Bilder des6-Zoll-SiC-Waferwurden mit einem hochauflösenden Röntgenbeugungssystem (XRD) gemessen.

Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 1: Schematische Darstellung des SiC-Kristallwachstumsmechanismus

Um ein qualitativ hochwertiges SiC-Einkristallwachstum zu erreichen, ist es typischerweise notwendig, hochreine SiC-Pulverquellen zu verwenden, das C/Si-Verhältnis genau zu steuern und eine konstante Wachstumstemperatur und einen konstanten Wachstumsdruck aufrechtzuerhalten. Darüber hinaus sind die Minimierung des Impfkristallverlusts und die Unterdrückung der Bildung von Oberflächendefekten auf dem Impfkristall während der anfänglichen Wachstumsphase von entscheidender Bedeutung. Abbildung 1 zeigt das Schema des SiC-Kristallwachstumsmechanismus in dieser Studie. Wie in Abbildung 1 dargestellt, werden Dampfgase (ST) zur Oberfläche des Impfkristalls transportiert, wo sie diffundieren und den Kristall bilden. Einige Gase, die nicht am Wachstum beteiligt sind (ST), desorbieren von der Kristalloberfläche. Wenn die Gasmenge auf der Impfkristalloberfläche (SG) die desorbierte Gasmenge (SD) übersteigt, schreitet der Wachstumsprozess voran. Daher wurde das geeignete Gas (SG)/Gas (SD)-Verhältnis während des Wachstumsprozesses durch Ändern der Position der HF-Heizspule untersucht.

Abbildung 2: Schematische Darstellung der Bedingungen des SiC-Kristallwachstumsprozesses

Abbildung 2 zeigt das Schema der SiC-Kristallwachstumsprozessbedingungen in dieser Studie. Die typische Temperatur des Wachstumsprozesses liegt zwischen 2300 und 2400 °C, wobei der Druck bei 5 bis 20 Torr gehalten wird. Während des Wachstumsprozesses wird der Temperaturgradient bei dT=50~150°C gehalten ((a) herkömmliche Methode). Manchmal kann eine ungleichmäßige Versorgung mit Quellgasen (Si2C, SiC2, Si) zu Stapelfehlern und polytypen Einschlüssen führen und somit die Kristallqualität beeinträchtigen. Daher wurde dT in der anfänglichen Wachstumsphase durch Ändern der Position der HF-Spule sorgfältig auf 50–100 °C kontrolliert und dann während des Hauptwachstumsprozesses auf dT=50–150 °C eingestellt ((b) verbesserte Methode). . Zur Steuerung des Temperaturgradienten (dT[°C] = Tbottom-Tupper) wurde die Bodentemperatur auf 2300 °C festgelegt und die Obertemperatur auf 2270 °C, 2250 °C, 2200 °C bis 2150 °C eingestellt. Tabelle 1 zeigt die optischen Mikroskopbilder (OM) der SiC-Kugeloberfläche, die nach 10 Stunden unter verschiedenen Temperaturgradientenbedingungen gewachsen ist.

Tabelle 1: Bilder des optischen Mikroskops (OM) der SiC-Boule-Oberfläche, die 10 Stunden und 100 Stunden lang unter verschiedenen Temperaturgradientenbedingungen gewachsen ist

Bei einem anfänglichen dT=50 °C war die Defektdichte auf der SiC-Kugeloberfläche nach 10 Stunden Wachstum deutlich niedriger als bei dT=30 °C und dT=150 °C. Bei dT=30 °C ist der anfängliche Temperaturgradient möglicherweise zu klein, was zum Verlust von Impfkristallen und zur Defektbildung führt. Umgekehrt kann bei einem höheren anfänglichen Temperaturgradienten (dT=150 °C) ein instabiler Übersättigungszustand auftreten, der aufgrund hoher Leerstellenkonzentrationen zu polytypen Einschlüssen und Defekten führt. Wenn jedoch der anfängliche Temperaturgradient optimiert wird, kann ein qualitativ hochwertiges Kristallwachstum durch Minimierung der Bildung anfänglicher Defekte erreicht werden. Da die Defektdichte auf der SiC-Kügelchenoberfläche nach 100 Stunden Wachstum den Ergebnissen nach 10 Stunden ähnelte, ist die Reduzierung der Defektbildung während der anfänglichen Wachstumsphase der entscheidende Schritt beim Erhalt hochwertiger SiC-Kristalle.

Tabelle 2: EPD-Werte von geätzten SiC-Kügelchen unter verschiedenen Temperaturgradientbedingungen

WaffelnAus 100 Stunden lang gezüchteten Kugeln hergestellte Proben wurden geätzt, um die Defektdichte von SiC-Kristallen zu untersuchen, wie in Tabelle 2 gezeigt. Die EPD-Werte von SiC-Kristallen, die bei anfänglichem dT=30 °C und dT=150 °C gezüchtet wurden, betrugen 35.880/cm² und 25.660 /cm², während der EPD-Wert von SiC-Kristallen, die unter optimierten Bedingungen (dT=50°C) gezüchtet wurden, deutlich auf 8.560/cm² sank.

Tabelle 3: FWHM-Werte und XRD-Kartierungsbilder von SiC-Kristallen unter verschiedenen anfänglichen Temperaturgradientenbedingungen

Tabelle 3 zeigt die FWHM-Werte und XRD-Kartierungsbilder von SiC-Kristallen, die unter verschiedenen anfänglichen Temperaturgradientenbedingungen gezüchtet wurden. Der durchschnittliche FWHM-Wert von SiC-Kristallen, die unter optimierten Bedingungen (dT=50 °C) gezüchtet wurden, betrug 18,6 Bogensekunden und war damit deutlich niedriger als der von SiC-Kristallen, die unter anderen Temperaturgradientenbedingungen gezüchtet wurden.

Abschluss

Die Auswirkung des Temperaturgradienten der anfänglichen Wachstumsphase auf die SiC-Kristallqualität wurde untersucht, indem der Temperaturgradient (dT[°C] = Tbottom-Tupper) durch Ändern der Spulenposition gesteuert wurde. Die Ergebnisse zeigten, dass die Defektdichte auf der SiC-Kugeloberfläche nach 10 Stunden Wachstum unter anfänglichen dT=50°C-Bedingungen deutlich niedriger war als unter dT=30°C und dT=150°C. Der durchschnittliche FWHM-Wert von SiC-Kristallen, die unter optimierten Bedingungen (dT=50 °C) gezüchtet wurden, betrug 18,6 Bogensekunden und war damit deutlich niedriger als der von SiC-Kristallen, die unter anderen Bedingungen gezüchtet wurden. Dies weist darauf hin, dass die Optimierung des anfänglichen Temperaturgradienten die Bildung anfänglicher Defekte effektiv reduziert und so ein qualitativ hochwertiges SiC-Kristallwachstum erzielt.**