Die Studie zu reaktionsgesinterten SiC-Keramiken und ihren Eigenschaften

Warum ist Siliziumkarbid wichtig?

Siliziumkarbid (SiC) ist eine durch kovalente Bindungen zwischen Silizium- und Kohlenstoffatomen gebildete Verbindung, die für ihre hervorragende Verschleißfestigkeit, Temperaturwechselbeständigkeit, Korrosionsbeständigkeit und hohe Wärmeleitfähigkeit bekannt ist. Es wird häufig in der Luft- und Raumfahrt, der mechanischen Fertigung, der Petrochemie, der Metallverhüttung und der Elektronikindustrie eingesetzt, insbesondere zur Herstellung verschleißfester Teile und Hochtemperatur-Strukturbauteile.Reaktionsgesinterte Siliziumkarbidkeramikgehören zu den ersten Strukturkeramiken, die im industriellen Maßstab hergestellt werden konnten. Traditionellreaktionsgesinterte Siliziumkarbidkeramikwerden aus Siliziumkarbidpulver und einer kleinen Menge Kohlenstoffpulver durch Hochtemperatur-Siliziuminfiltrationsreaktionssintern hergestellt, was lange Sinterzeiten, hohe Temperaturen, hohen Energieverbrauch und hohe Kosten erfordert. Angesichts der zunehmenden Anwendung der reaktionsgesinterten Siliziumkarbid-Technologie reichen herkömmliche Methoden nicht mehr aus, um den industriellen Bedarf an komplex geformten Bauteilen zu deckenSiliziumkarbidkeramik.

Was sind die jüngsten Fortschritte inReaktionsgesintertes Siliziumkarbid?

Jüngste Fortschritte haben zur Herstellung von Materialien mit hoher Dichte und hoher Biegefestigkeit geführtSiliziumkarbidkeramikVerwendung von Siliziumkarbidpulver in Nanogröße, wodurch die mechanischen Eigenschaften des Materials erheblich verbessert werden. Die hohen Kosten für Siliziumkarbidpulver in Nanogröße, die sich auf über Zehntausende Dollar pro Tonne belaufen, behindern jedoch eine großtechnische Anwendung. In dieser Arbeit verwendeten wir weit verbreitete Holzkohle als Kohlenstoffquelle und mikrometergroßes Siliziumkarbid als Zuschlagstoff und verwendeten zur Herstellung die SchlickergusstechnologieReaktionsgesinterte Siliziumkarbidkeramikgrüne Körper. Dieser Ansatz macht die Vorsynthese von Siliziumkarbidpulver überflüssig, senkt die Produktionskosten und ermöglicht die Herstellung großer, komplex geformter dünnwandiger Produkte und bietet eine Referenz für die Verbesserung der Leistung und Anwendung vonreaktionsgesinterte Siliziumkarbidkeramik.

Welche Rohstoffe wurden verwendet?

Zu den im Experiment verwendeten Rohstoffen gehören:

Siliziumkarbid mit einer mittleren Partikelgröße (d50) von 3,6 μm und einer Reinheit (w(SiC)) ≥ 98 %

Ruß mit einer mittleren Partikelgröße (d50) von 0,5 μm und einer Reinheit (w©) ≥ 99 %

Graphit mit einer mittleren Partikelgröße (d50) von 10 μm und einer Reinheit (w©) ≥ 99 %

Dispergiermittel: Polyvinylpyrrolidon (PVP) K30 (K-Wert 27-33) und K90 (K-Wert 88-96)

Wasserreduzierer: Polycarboxylat CE-64

Trennmittel: AO

Entionisiertes Wasser

Wie wurde das Experiment durchgeführt?

Das Experiment wurde wie folgt durchgeführt:

Mischen der Rohstoffe gemäß Tabelle 1 mit einem Elektromixer 4 Stunden lang, um eine gleichmäßig gemischte Aufschlämmung zu erhalten.

Unter Beibehaltung der Viskosität der Aufschlämmung ≤ 1000 mPa·s wurde die gemischte Aufschlämmung in vorbereitete Gipsformen für den Schlickerguss gegossen und 2–3 Minuten lang durch die Gipsformen dehydrieren gelassen, um Grünkörper zu bilden.

Die Grünkörper wurden 48 Stunden lang an einem kühlen Ort aufbewahrt, dann aus den Formen entnommen und in einem Vakuumtrockenofen bei 80 °C 4–6 Stunden lang getrocknet.

Die Entschleimung der Grünkörper wurde in einem Muffelofen bei 800 °C für 2 Stunden durchgeführt, um die Vorformen zu erhalten.

Die Vorformen wurden in ein Mischpulver aus Ruß, Siliziumpulver und Bornitrid im Massenverhältnis 1:100:2000 eingebettet und in einem Ofen bei 1720 °C 2 Stunden lang gesintert, um vollständig feinpulverisierte Siliziumkarbidkeramiken zu erhalten .

Welche Methoden wurden für Leistungstests verwendet?

Leistungstests umfassten:

Messung der Viskosität der Aufschlämmung bei verschiedenen Mischzeiten (1–5 Stunden) mit einem Rotationsviskosimeter bei Raumtemperatur.

Messung der Volumendichte der Vorformlinge gemäß der nationalen Norm GB/T 25995-2010.

Messung der Biegefestigkeit der gesinterten Proben bei 1720 °C gemäß GB/T 6569-2006, mit Probenabmessungen von 3 mm × 4 mm × 36 mm, einer Spannweite von 30 mm und einer Belastungsgeschwindigkeit von 0,5 mm·min^-1 .

Analyse der Phasenzusammensetzung und Mikrostruktur der gesinterten Proben bei 1720 °C mittels XRD und SEM.

Wie wirkt sich die Mischzeit auf die Viskosität der Aufschlämmung, die Volumendichte des Vorformlings und die scheinbare Porosität aus?

Die Abbildungen 1 und 2 zeigen jeweils die Beziehung zwischen der Mischzeit und der Viskosität der Aufschlämmung für Probe 2# sowie die Beziehung zwischen der Mischzeit und der Volumendichte des Vorformlings und der scheinbaren Porosität.

Abbildung 1 zeigt, dass mit zunehmender Mischzeit die Viskosität abnimmt, nach 4 Stunden ein Minimum von 721 mPa·s erreicht und sich dann stabilisiert.

Abbildung 2 zeigt, dass Probe 2# eine maximale Volumendichte von 1,47 g·cm^-3 und eine minimale scheinbare Porosität von 32,4 % aufweist. Eine niedrigere Viskosität führt zu einer besseren Dispersion, was zu einer gleichmäßigeren und verbesserten Aufschlämmung führtSiliziumkarbidkeramikLeistung. Eine unzureichende Mischzeit führt zu einer ungleichmäßigen Vermischung des feinen Siliciumcarbidpulvers, während eine zu lange Mischzeit mehr Wasser verdampft und das System destabilisiert. Die optimale Mischzeit zur Herstellung vollständig feinpulveriger Siliziumkarbidkeramik beträgt 4 Stunden.

Tabelle 2 listet die Viskosität der Aufschlämmung, die Volumendichte der Vorform und die scheinbare Porosität von Probe 2# mit zugesetztem Graphit und Probe 6# ohne zugesetzten Graphit auf. Die Zugabe von Graphit senkt die Viskosität der Aufschlämmung, erhöht die Volumendichte der Vorform und verringert die scheinbare Porosität aufgrund der Schmierwirkung von Graphit, was zu einer besseren Dispersion und einer erhöhten Dichte vollständig feiner Pulver führtSiliziumkarbidkeramik. Ohne Graphit weist die Aufschlämmung eine höhere Viskosität, eine schlechtere Dispersion und Stabilität auf, was die Zugabe von Graphit erforderlich macht.

Abbildung 3 zeigt die Volumendichte der Vorform und die scheinbare Porosität von Proben mit unterschiedlichen Rußgehalten. Probe 2# hat die höchste Volumendichte von 1,47 g·cm^-3 und die niedrigste scheinbare Porosität von 32,4 %. Allerdings behindert eine zu geringe Porosität die Siliziuminfiltration.

Abbildung 4 zeigt die XRD-Spektren der Vorformen der Probe 2# und der gesinterten Proben bei 1720 °C. Die Vorformen enthalten Graphit und β-SiC, während die gesinterten Proben Si, β-SiC und α-SiC enthalten, was darauf hindeutet, dass sich bei hohen Temperaturen etwas β-SiC in α-SiC umwandelt. Die gesinterten Proben zeigen außerdem einen erhöhten Si- und einen verringerten C-Gehalt aufgrund der Hochtemperatur-Siliziuminfiltration, bei der Si mit C zu SiC reagiert und die Poren füllt.

Abbildung 5 zeigt die Bruchmorphologie verschiedener Probenvorformen. Die Bilder zeigen feines Siliziumkarbid, Graphit und Poren. Die Proben 1#, 4# und 5# weisen aufgrund der ungleichmäßigen Vermischung größere Flockenphasen und ungleichmäßiger verteilte Poren auf, was zu einer geringen Vorformlingsdichte und einer hohen Porosität führt. Probe 2# mit 5,94 % (Gew.) Ruß zeigt eine optimale Mikrostruktur.

Abbildung 6 zeigt die Bruchmorphologie von Probe 2# nach dem Sintern bei 1720 °C und zeigt dicht und gleichmäßig verteilte Siliziumkarbidpartikel mit minimaler Porosität. Das Wachstum von Siliziumkarbidpartikeln ist auf Hochtemperatureffekte zurückzuführen. Kleinere, neu gebildete SiC-Partikel sind auch zwischen den ursprünglichen SiC-Gerüstpartikeln aus der Reaktionssinterung zu sehen, wobei etwas restliches Si die ursprünglichen Poren füllt, was die Spannungskonzentration verringert, aber aufgrund seines niedrigen Schmelzpunkts möglicherweise die Hochtemperaturleistung beeinträchtigt. Das gesinterte Produkt hat eine Volumendichte von 3,02 g·cm^-3 und eine Biegefestigkeit von 580 MPa, mehr als doppelt so viel wie gewöhnliches ProduktReaktionsgesintertes Siliziumkarbid.

Schlussfolgerungen

Die optimale Mischzeit für die Aufschlämmung zur Herstellung von vollständig feinpulverigem PulverSiliziumkarbidkeramikbeträgt 4 Stunden. Die Zugabe von Graphit verringert die Viskosität der Aufschlämmung, erhöht die Volumendichte der Vorform und verringert die scheinbare Porosität, wodurch die Dichte vollständig feiner Pulver erhöht wirdSiliziumkarbidkeramik.

Der optimale Rußgehalt für die Herstellung von vollständig feinpulveriger Siliziumkarbidkeramik beträgt 5,94 % (Gew.).

Die gesinterten Siliziumkarbidpartikel sind dicht und gleichmäßig verteilt und weisen eine minimale Porosität auf, was einen Wachstumstrend zeigt. Die Dichte des gesinterten Produkts beträgt 3,02 g·cm^-3 und die Biegefestigkeit beträgt 580 MPa, was die mechanische Festigkeit und Dichte des vollständig feinpulverisierten Produkts erheblich verbessertSiliziumkarbidkeramik.**

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